东北野生白鲜皮主产区药用成分分析

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点击次数:752 更新时间:2019年12月30日18:16:21 打印此页 关闭

为了科学评价东北地区野生白鲜皮的药材质量,以产自吉林、内蒙古、黑龙江和辽宁 4 个省域 8 个地区的野生白鲜皮为试验药材,采用高效液相色谱法,测定了白鲜皮中梣酮、黄柏酮和白鲜碱 3 种药用成分的含量。结果表明: 参试药材样品的梣酮和黄柏酮含量均明显高于 《中国药典》规定标准,但白鲜碱含量与全国平均水平差异不大。东北地区野生白鲜皮的药材质量普遍较好,其中吉林梅河口所产药材质量最佳。

1 材料与方法1. 1 试验材料1. 2 白鲜皮 样品均于秋季分别自四平 ( 吉林) 、梅河口 ( 吉林) 、汪清 ( 吉林) 、桦甸 ( 吉林) 、敦化 ( 吉林) 、呼伦贝尔 ( 内蒙古) 、牡丹江 ( 黑龙江) 和清源 ( 辽宁) 8 个地区采挖。经吉林农业大学中药材学院尹春梅教授鉴定,为芸香科植物白鲜D. dasycarpus 的干燥根皮。1. 3 试验仪器 1200 高效液相色谱仪 Agilent,江苏舜星科技有限公司生产; 电热恒温鼓风干燥箱,上海姚氏仪器设备厂生产; HANGPING JA1003A 电子天平 ( 精度 0. 001 g) ,上海精密科学仪器有限公司生产; DK-98-11 型电热恒温水浴锅,天津市泰斯特仪器有限公司生产。1. 4 试验药剂 梣酮标准品 ( 批号: 121214 ) 和黄柏酮标准品 ( 批号: 120609) ,由中国药品生物制品检定所提供,纯度≥98. 0% ; 白鲜碱标准品 ( 批号: 120613) ,由成都瑞芬思生物科技有限公司提供,纯度≥98. 0% ; 甲醇 ( 批号: 20130104) ,由天津市光复科技发展有限公司提供,分析纯; 甲醇( merck) ,色谱纯。

2 试验方法 2. 1 测定方法 采用高效液相色谱法,测定梣酮、黄柏酮和白鲜碱含量。色谱条件。色谱柱: Agilent ( 150 nm × 4. 6 nm) ;流动相: 甲醇-水 〔V ( 甲醇) ∶ V ( 水) = 60 ∶ 40〕;流 速: 0. 8 m L/min; 柱 温: 25 ℃; 检 测 波 长:216 nm; 进样量: 10 μL。1. 2. 2 测定方法的精准度检验1. 2. 2 对照品溶液制备。取梣酮对照品 6 mg、黄柏酮对照品 10 mg 和白鲜碱对照品 1 mg,分别加甲醇定容于 100 m L 容量瓶中,分别制成每 1 m L 含梣酮60 μg、黄柏酮 0. 1 mg、白鲜碱 10 μg 的对照品母液。 2. 3 线性关系考察。 梣酮线性关系考察。取梣酮对照品母液,用甲醇稀释依次配制 成质量浓度分别为 1. 123 0、0. 561 5、 0. 224 6、 0. 112 3、 0. 056 2、 0. 022 5 和0. 011 2 mg / m L 的梣酮溶液。分别进样 10 μL,以梣酮对照品质量浓度 ( X) 对色谱峰面积 ( Y) 做标准曲线。采用低、中、高 3 种浓度进行加样回收率试验,梣酮加入浓度分别为 0. 022 5、 0. 112 3 和0. 561 5 mg / m L。( 2) 黄柏酮线性关系考察。取黄柏酮对照品母液,用甲醇稀释依次配制成质量浓度分别为 1. 109 0、0. 554 5、 0. 221 8、 0. 110 9、 0. 055 5、 0. 022 2 和0. 011 1 mg / m L 的黄柏酮溶液。分别进样 10 μL,以黄柏酮对照品质量浓度 ( X) 对色谱峰面积 ( Y) 做标准曲线。采用低、中、高 3 种浓度进行加样回收率试验,黄柏酮加入浓度分别为 0. 022 2、 0. 110 9 和0. 554 5 mg / m L。( 3) 白鲜碱线性关系考察。取白鲜碱对照品母液,用甲醇稀释依次配制成质量浓度分别为 0. 002 0、0. 006 0、0. 010 0、0. 020 0、0. 060 0 和 0. 100 0 mg / m L的白鲜碱溶液。分别进样 10 μL,以白鲜碱对照品质量浓度 ( X) 对色谱峰面积 ( Y) 做标准曲线。采用低、中、高 3 种浓度进行加样回收率试验,白鲜碱加入浓度分别为 0. 006 0、 0. 020 0 和0. 100 0 mg / m L。1. 2. 3 样品 3 种药用成分含量测定1. 2. 3. 1 样品溶液制备。将 8 个产地的白鲜皮药材分别粉碎成末状,过 4 号筛,备用。精密称定药材粉末 1 g,置具塞锥形瓶中,加甲醇 25 m L,称重; 加热回流 1 h,自然冷却后,再称重。用甲醇补足减失的重量,摇匀后过滤,取续滤液,即得供试样品溶液。1. 2. 3. 2 色谱峰截面积测定。在色谱条件下,梣酮、黄柏酮和白鲜碱的保留时间分别为 17. 6、14. 5 和10. 5 min,测定其色谱峰面积。1. 2. 3. 3 成分含量计算。分别依据梣酮、黄柏酮和白鲜碱标准曲线的回归方程,根据实际测定的色谱峰面积,计算样品中的梣酮、黄柏酮和白鲜碱含量。

3 结果与分析3. 1 试验方法的准确率检验结果梣酮对照品质量浓度对色谱峰面积的回归方程为Y = 28 624x - 94. 21 ( r = 0. 999 7,n = 6 ) ,回收率为125. 083% ( RSD = 1. 92% ) ; 黄柏酮对照品质量浓度对色谱峰 面 积 的回 归 方 程 为 Y = 22 470x - 48. 706( r = 1. 000 0,n = 6) ,回收率为 130. 820% ( RSD =1. 25% ) ; 白鲜碱对照品质量浓度对色谱峰面积的回归方程为 Y = 47 697X + 580. 40 ( r = 0. 999 9,n = 6) ,回收率为 102. 736% ( RSD = 1. 75% ) 。说明该方法测定结果准确率高,可以用于样品的梣酮、黄柏酮和白鲜碱含量测定。3. 2 不同产地白鲜皮的药用成分含量比较梣酮含量 《中国药典》 规定,白鲜皮药材中梣酮成分含量不得低于 0. 050% 。8 个白鲜皮样品的梣酮含量为 0. 091 7% ~ 0. 226 1% ( 表 1) ,平均含量为 0. 144 0% ,其中内蒙古呼伦贝尔、吉林梅河口样品中含量最高。可以看出,8 个产地的野生白鲜皮梣酮含量均明显高于药典标准。研究表明,不同产地的白鲜皮质量差别较大,其中广州和济南产地的部分药材梣酮含量未达到 《药典》规定要求。单从药材的梣酮含量来看,东北地区野生白鲜皮的质量均较好。3. 3黄柏酮含量 《中国药典》 规定,白鲜皮药材中黄柏酮成分含量不得低于 0. 150 0% 。可以看出,8 个产地的野生白鲜皮黄柏酮含量均明显高于药典标准。研究表明,全国白鲜皮黄柏酮平均含量为 0. 328 2% ,其中东北地区野生白鲜皮的黄柏酮平均含量较全国白鲜皮黄柏酮平均含量高 38. 45% 。单从药材的黄柏酮含量来看,东北地区野生白鲜皮的质量均较好。3. 4 白鲜碱含量 8 个白鲜皮样品的白鲜碱含量为 0. 020 3% ~ 0. 032 3% ,平均含量为 0. 025 5% 。研究表明,全国白鲜皮白鲜碱平均含量为 0. 023 5% ,其中东北地区野生白鲜皮的白鲜碱平均含量较全国白鲜皮白鲜碱平均含量高 8. 84% 。单从药材的白鲜碱含量来看,东北地区野生白鲜皮的质量与其他产地的药材质量差异不大。

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表 1 不同产地白鲜皮中的梣酮、黄柏酮和白鲜碱含量

    4.1 结论与讨论 采用高效液相色谱法,对产自吉林、内蒙古、黑龙江和辽宁 4 个省域 8 个地区的野生白鲜皮主要药用成分梣酮、黄柏酮和白鲜碱含量进行了测定,结果显示,试验的药材样品中梣酮和黄柏酮含量均明显高于《药典》规定要求,表明该地生产的药材质量相对较好。同时与其他产地药材的药用成分含量进行了对比,发现东北地区野生白鲜皮中的梣酮和黄柏酮含量也相对较高,但白鲜碱含量差别不大。从药用成分含量上对白鲜皮进行药材质量评价,认为东北产区的白鲜皮药材质量普遍较好,其中以内蒙古呼伦贝尔、吉林梅河口产区的药材质量最佳。

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